CLEAN-UP DE AMOSTRAS DE GLIFOSATO DERIVATIZADAS COM FMOC-CI PARA CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA


Edição: XII JIC - 2019

ID: 1226

Participantes:

  • [BOLSISTA] - Jennifer Viegas Pereira | jenniferviegas45@gmail.com
  • [VOLUNTARIO] - Catiúscia Weinert Mizuschima | catiuscia.weinert@gmail.com
  • [ORIENTADOR] - Bernardo dos Santos Vaz | bersvaz@gmail.com

Número de Registro: 19/2551-0000863-5

Campus: Pelotas

Nível: Ensino Superior

Área: Engenharias

Temática: Meio Ambiente


Resumo

O mercado brasileiro de agrotóxicos expandiu 190% na última década, ritmo de crescimento maior que o dobro do apresentado pelo mercado global (93%), o que coloca o Brasil em primeiro lugar no ranking mundial, desde 2008. Até julho, 290 agrotóxicos foram liberados em 2019, 41% deles de extrema ou alta toxicidade e 32% banidos na União Europeia. Conforme os dados dos boletins do IBAMA o ingrediente ativo mais vendido em 2017 foi o glifosato com cerca de 173 mil toneladas de ingrediente ativo. Resultados do Programa de Análise de Resíduos de Agrotóxicos em Alimentos, desenvolvido pela ANVISA, indicam que em 2011 apenas 22% das 1.628 amostras analisadas estavam livres de componentes presentes nos agrotóxicos. Faz-se necessário, portanto, o uso de metodologias eficientes para detecção de agrotóxicos, especialmente glifosato. Uma das técnicas propostas é a da derivatização do glifosato usando cloroformato de 9-fluorenil-metoxicarbonil (FMOC-Cl), formando um complexo que pode ser analisado em diferentes detectores (fluorescência, UV/VIS, DAD). No entanto, a reação de derivatização necessita um passo de limpeza, ou Clean Up, para que a amostra seja melhor observada. Resumidamente, o clean up ocorre logo após a reação de derivatização para que o excesso de FMOC-Cl seja retirado, usando um solvente orgânico. O objetivo deste trabalho foi testar a eficiência de diferentes solventes, selecionados a partir do coeficiente de solubilidade. Os tratamentos foram Hexano, Éter Etílico, DCM e um teste em branco sem limpeza. O trabalho foi realizado em triplicata. Foi utilizado ANOVA e teste de Tukey (p<0,05%). Os resultados apontaram o DCM e o Éter como solventes adequados, com resultados superiores para o DCM. O hexano, apesar de ser o mais apolar de todos os solventes testados, é o único que deixa resíduo de glifosato na fase orgânica. Este trabalho contou o apoio da FAPERGS e PROPESP-IFSul.

Palavras-chave

glifosato;agrotóxicos;derivatização

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